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关于发布《兽药残留酶联免疫试剂（盒）备案审查技术资料要求》和《兽药残留酶联免疫试剂（盒）备案参考评判标准》的通知 |
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农 业 部 文 件 农医发[2005]17号 各省、自治区、直辖市兽医（畜牧、农牧、农业）厅（局、办）： 根据《兽药管理条例》和《关于加强兽药残留检测试剂（盒）管理的通知》（农办医[2005] 3号），我部组织制定了《兽药残留酶联免疫试剂（盒）备案审查技术资料要求》和《兽药残留试剂（盒）备案参考评判标准》，现予发布，请各有关部门遵照执行。此前发布的兽药残留检测试剂（盒）备案技术资料要求与本通知不符的，以本通知为准。 附件：1.兽药残留酶联免疫试剂（盒）备案审查技术资料要求 2.兽药残留酶联免疫试剂（盒）备案参考评判标准 二??五年六月二十三日 附件1： 兽药残留酶联免疫试剂盒备案审查技术资料要求 一、产品研制概况 （一）立项依据和国内外研制概况 （二）产品研制概况 1、主要材料制备方法概述 2、检测方法的建立 3、样品提取方法的研究情况 4、与理化方法的比较 如无理化方法则选用代表性进口试剂盒比较 （三）复核试验报告 至少提供2个复核试验单位的报告。 二、产品生产工艺 1、生产过程 2、工艺流程 三、产品质量标准 （一）质量标准 1、物理性状描述 2、灵敏度 3、特异性 阴性和具有参考意义浓度的阳性样品测定结果范围。 4、精密度 选用标准曲线50%抑制浓度（IC50）附近浓度的标准溶液重复测定。 5、适用范围 6、用法及结果判定 7、注意事项 8、贮藏条件和保质期 9、规格 （二）质量标准起草说明 质量标准各项制定的依据。 四、产品稳定性试验 2~8℃放置，分别于0、1、2、3个月测定，以后可根据保存期，每隔3个月测定1次。 推荐进行37℃加速和冻融的稳定性试验。 测定项目为0标准液的OD值、IC50、代表浓度的添加回收率，直到测定值 超过允许范围为止。 五、使用说明书 1、试验原理 2、使用范围 3、交叉反应 4、使用单位需自备的设备及试剂 5、提供的材料与试剂 6、溶液的配制 7、样品的前处理方法 8、检测步骤 9、结果判定 10、检测方法灵敏度、准确度、精密度 11、注意事项 12、贮藏条件和保存期 13、供应商名称、地址 六、试剂盒的技术参数 1、标准曲线 2、检测限和定量限 3、临界值 4、精密度和准确度 5、交叉反应 附件2： 试剂盒备案参考评判标准 1、标准曲线 定量方法：标准曲线至少由5个浓度组成，测定次数不少于5次，以确定工作浓度范围和IC50范围。 定性方法：工作浓度范围通过阴性、临界值浓度和阳性的样品测定来确定，每个浓度重复不少于5次，浓度与响应值之间应有一定的关系。 2、检测限和定量限 检测限：20份空白样品测定均值加3倍标准差。 定量限：应大于标准曲线中最低浓度点。对于定量方法，应对该浓度样品至少测定6次进行验证，而不能通过外延法推断。 3、临界值（cut-off值）的确定 对于有最高残留限量的药物，检测方法的临界值为20份添加MRL浓度的样品重复3次测定的均值减去1.64倍标准差，即95%置信限处。 对于禁用药物，检测方法的临界值为定量限，该值应达到公认的指标。 4、精密度和准确度 对于有最高残留限量的药物，添加浓度为MRL及MRL上下各一个浓度；对于禁用药物，添加浓度为定量限和2倍定量限，每个添加浓度至少测定5个平行样，并至少进行3批实验（不同检测日期，不同标准曲线，不同批次试剂盒）。 （1）准确度：回收率范围大于40%或符合相应检测标准的要求。 （2）精密度：以变异系数表示。 批内变异系数：每批平行样之间的变异系数小于或等于25%，对于禁用药物小于或等于30%。 批间变异系数：所有样品之间的变异系数值小于或等于30%，对于禁用药物小于或等于40%。 定性方法：阴性和阳性样品各测定不少于50份，确定假阳性率和假阴性率。 5、交叉反应 试剂盒与待检药物类似物、代谢物或共同存在的药物测定交叉反应率。 6、保存期 保存期通过保存条件的稳定性试验结果确定。 7、复核试验 复核试验主要内容应包括： （1）定量方法：检测限、IC50以及至少两个添加浓度的准确度和精密度，并与理化方法（或与具代表性进口试剂盒）比较。 （2）定性方法：检测限、假阳性率和假阴性率。 |
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